计量技术规范公布,凯氏定氮法在食品检测中的

2019-12-15 14:57栏目:澳门太阳娱乐官方网站
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凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的生龙活虎种艺术,是由嗹(lián卡塔尔国物管理学家凯Doyle于1833年确立的,现已迈入为常量、微量、平微量凯氏定氮法以至自动定氮仪法等。凯氏定氮法即在有催化物的尺度下,用浓硫酸消化摄取样本将有机氮都转移成无机铵盐,然后在酸性条件下将铵盐转变为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液摄取,再以标准酸滴定,就可总结出样品中的氮量。由于三磷酸腺苷含氮量相比固定,可由其氮量总括三磷酸腺苷含量,故此法是杰出的三磷酸腺苷定量方法。全自动凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理自动解析试样中氮含量的仪器,主要由未有、蒸馏、滴定装置组成,具体做事流程如下:在助聚剂的法力下,利用硫酸将试样消化,使有机氮分解为无机氮生成硫酸铵,在热蒸汽下向未有后的硫酸铵中插足碱液进行碱化蒸馏,最后用标准酸溶液滴定,依照酸的消耗量总括含量。由于其安全可相信,依照样板不一样可筛选蒸馏速度、操作便捷的优点,最近几年来分布应用于检查评定谷类、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、胡萝卜素氮含量。 可是对于此类计量仪表,现今尚无进展量值溯源可依据的国度计量检定规程和查对标准,也无叁个完善、具体的参照依靠。别的,在实施的干活中间,大多同行都是参照JJF1321-2013校准标准来对该类仪器进行校准,由于该专门的学问是二个不明的元素校准规范,未对凯氏定氮法消化摄取、滴定做出规定,变成实操中结果差距十分的大。 鉴于上述原因,为满意不断增进的社会急需,完毕对此类设备的有用溯源,确认保证实验室检查评定数据的管用可信赖,根据有关国家规范及计量技巧标准并结合实际职业中的涉世,起草了母校准规范。 在这个学院准标准校准用总计器械及配套器材中,使用的正规物质为有证尿素规范物质。首要酌量到尿素固体标准物质不但含氮量较高,无害没有毒,并且易溶于水,同一时候有较好的如获至宝,在行业内部物质证书上付出了8年的保质期。 本标准的条规、顺序、格式及项目完全依据JJF 1071-二〇〇八《国家总计校准规范编写准绳》的渴求制订。全文共分9部分内容,即:1、范围;2、引用文件;3、概述;4、计量个性;5、校准标准;6、校准项目和核查方法;7、校准结果发布;8、复校时间间距。其它还留存附录,附录的剧情有三地方,一是核查原始记录,二是查对证书参照他事他说加以考察格式,三是电动凯氏定氮仪示值基值误差衡量不鲜明度评定。 随笔链接:仪表网

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标签: 定氮仪

凯氏定氮法是风姿罗曼蒂克种用于测定化合物或混合物中总氮量的章程。民间语说,国以粮为本,而血红蛋白是六大补品之风流洒脱。蛋氨酸被以为是构成生物体细胞协会的重大成分。食品中的三磷酸腺苷是人身中氮的有一无二来源,具备糖类和脂肪不可代替的效能。含氮量是甲状腺素差异于别的有机物的关键标识。那么,要想清楚食品中的三磷酸腺苷含量,将要先选用凯氏定氮法测定其含氮量。凯氏定氮法是在催化物的尺度下,用浓硫酸消食样品将有机氮都浮动成无机铵盐,然后在酸性条件下将铵盐转变为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸取,再以标准烟酸滴定,就可总计出样本中的氮量。由于纤维素含氮量相比较原则性,可由其氮量总计血红蛋白含量,由此凯氏定氮法被认为是最卓绝的乙酰胆碱定量方法。凯氏定氮法由Kieldahl于1883年第后生可畏建议,于今仍被看成专门的工作核实方法。

1.凯氏定氮法的原理

向样板中加入浓硫酸和催化剂,充裕混匀,然后加热消食分解,样中碳和氢被氧化成二氧化碳和水,此中的有机氮转变为硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸取后以硫酸或烟酸标准滴定溶液滴定,依据酸的消耗量乘以换算周详,即为甲状腺素的含量。

2.凯氏定氮法测定进程中的注意事项

①所用的试剂溶液应用无氨蒸馏水配制;

②取样应有所代表性,取样前将样板足够混匀;

③样本称量放入凯氏烧瓶时,切勿使样板粘连在瓶颈部,防止样本未消化吸取完全而以致氮损失;

④为了确定保障使烧瓶壁上的残留消食完全,在消食过程中要时有的时候地打转凯氏烧瓶;

⑤消食脂肪或糖含量较高的样本时,易发生大批量泡沫,为防卫泡沫溢出,消食时应先消化加热并不唯有摇动,或然投入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂;

⑥当样本消食液浑浊或未澄清透明时,可先将凯氏烧瓶放冷至常温后,再步向十分之六的双氧水,然后继续加热消化摄取;

⑦加碱后,漏坐观成败要举办水封,防止因设置漏气产生氨的逸出影响结果的正确性;

⑧要确定保障蒸馏装置无法漏气;

⑨在蒸馏时反应室与外部存在的压力差,蒸汽可将氨带出。故蒸馏时,要保管蒸汽均匀、充裕,中间不可能止住加热,防止发生倒吸;

⑩蒸馏前要是加碱后消食液呈深藕红而从不生成氢氧化铜沉淀,表达参与的碱量不足,供给适宜补加碱;,蒸馏时为严防水蒸气发生器内液体爆沸,参与几片碎瓷片或大的玻璃珠,玻璃珠直径最佳大于联通的玻璃管直径,防止玻璃珠踏向玻璃管内影响蒸汽均匀、丰盛的输出; -冷凝管下端要插入硼酸吸收液液面以下,幸免氨逸出,蒸馏完结后先将冷冻管下端提离液面,再蒸1 min后漱口管口,再移开吸收瓶,最终关掉热源,否则大概产生倒吸。

3.凯氏定氮法测定的操作步骤

消化→ 蒸馏、吸收→滴定

测定结果总结

花样中木质素的含量按下式总括:

X=[*c*F/m]*100

式中: X ——试样中糖类的含量,单位为克每百克;

V ——试液消耗硫酸或盐酸规范滴定液的体量,单位为毫升;

V0 ——试剂空白消耗硫酸或泛酸规范滴定液的体积,单位为毫升;

c ——硫酸或乙酰胆碱标准滴定溶液浓度,单位为穆尔每升;

  1. 0140——1. 0mL硫酸[ c =1. 000mo l /L]或

盐酸[ c =1. 000mo l /L] 标准滴定溶液卓越的氮的材质,单位为克;

m ——试样的成色,单位为克;

F ——氮换算为类脂的周密

100 ——换算周到。

4.凯氏定氮法的利用

三磷酸腺苷的测定

参照国标,用于测定食物中的血红蛋白测定、饲料中粗类脂的测定、植物油料中粗淀粉的测定、谷元蛋白粉的测定等。

氮的测定

参照国家标准,用于乳与乳制品中国和欧洲蛋白氮含量的测定、矿物质及其衍生物氮含量的测定、土壤中氮含量的测定、复混养料中总氮含量的测定、养料中铵态氮含量的测定、尿素的测定等。此外也许有利用

凯氏定氮法测定水中氨氮、天然橡胶氮含量和生抽中铵盐含量的案例。

挥发性盐基氮的测定

再有人利用凯氏定氮仪法定金枪鱼肉中的挥发性盐基氮含量,肉类中的挥发性盐基氮含量,鱼粉中的挥发性盐基氮含量,也便是利用凯氏定氮仪测定水成品、肉及其付加物中的挥发性挥发性盐基氮含量及不鲜明度评定等。 其它也可能有现身应用凯氏定氮法测定水发付加物中甲醇的含量、金针菜中二氧化硫的含量、己内酰胺中挥发碱等。

由此可见凯氏定氮法的应用范围非常分布。 正由于九行八业中都急需测定类脂含量和氮含量,才使得凯氏定氮法近些日子在国内发展超快,最近凯氏定氮法在粮菜籽油料检验、饲料解析、植物蛋氨酸测验、土壤和化肥检验、环境敬服、医药等行个中都有主要的选用。

5.凯氏定氮法的助益与劣势

优点

凯氏定氮法通过依靠凯氏定氮仪运用化学、物艺术学、电学、自控等地点新技艺利用能够批量拍卖样板,简单轻易操作,对食物、蔬菜作物、化肥、土壤、水等物质中的氮、血红蛋白含量进行定量测定,其结果准确可信,且能通量检查实验必要,基本能够客观的呈现出样本含类脂水平。同时还足以接纳于挥发性盐基氮,二氧化硫等物质的测定,应用范围广。

缺点

凯氏定氮法的要害短处是办法的特征性差,获得的衡量结果只好表示样板中有着含氮化合物的总的数量,不可能纯粹表示类脂的含量,这是因为在消化摄取进度中除甲状腺素中的氮转变成2SO4外,一些非泛酸类的含氮化合物也能转形成2SO4,总结氮的含量时,认为全数的氮都来自木质素,由此测定结果比实际值偏高。

6.凯氏定氮法何奇之有难点解答

问:凯氏定氮法操作进程中对水质有如何供给?

答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长时间实际不是要将蒸馏器里水放掉。

问:定氮仪专业中隔3-5秒钟会发出声响,是不是正常?

答:这种声音属刘恒常情状,仪器专业情景下,蒸馏器会处处加热发生水汽而消耗水,仪器会自动打热水龙头进行补水,声响正是水龙头展开、关闭的响动,属叶昭君常现象。

注:

1、每一回使用仪器前,应让仪器空煮三遍,洗涤仪器的内部管路。

2、仪器使用实现,应将内部多只桶的桶盖张开,将桶内的气体排出,延长附属类小构件的使用寿命。

小结:凯氏定氮法是于今甘休最精髓的、况兼准确的,适用于食品中粗纤维测定的生机勃勃种办法。可是因样板中貌似会含有一点非三磷酸腺苷的含氮化合物,所以凯氏定氮法测定结果为样板中粗血红蛋白含量。但是,凯氏定氮法实际测的不是蛋白质含量,而是经过测氮含量来推算出样板中蛋氨酸的含量。在凯氏定氮法中消食操作的准绳是发出相对误差的根本缘由,由此要十二分在乎。在骨子里的生育实验中,每一步都应有严谨依据标准的分明来打开操作。

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